1.2.1 有机物的分离、提纯和确定实验式 -【考点精准练】2022-2023学年高二化学同步精品讲义（人教版2019选择性必修3）（解析版）

1.2.1有机物的分离、提纯和确定实验式1.通过对蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和基本操作的学习，认识科学探究过程的步骤，学会设计科学探究方案，培养严谨的科学态度和科学的思维方式。2.结合常见有机化合物分离、提纯方法的学习，能根据有机化合物性质的差异选择有机化合物分离、提纯的正确方法。体系构建：考点梳理考点1有机物的分离、提纯一、研究有机化合物的基本步骤二、有机物的分离、提纯方法1．蒸馏——分离和提纯液态有机化合物的常用方法(1)适用范围分离、提纯的有机物热稳定性较高，其沸点与杂质的沸点相差较大。(2)实验装置(填仪器名称)注意事项：①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处。②碎瓷片的作用：使液体平稳沸腾，防止暴沸。③冷凝管中水流的方向是下口进入，上口流出。2．萃取——分为液液萃取和固液萃取。类型液-液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性 不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程固-液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程装置和仪器萃取剂对萃取剂的要求：①萃取剂与原溶剂互不相溶；②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；③萃取剂与原溶液中的成分不反应常用萃取剂：乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等分液定义将萃取后的两层液体分开的操作操作加入萃取剂后充分振荡，静置分层，然后打开分液漏斗上方的玻璃塞和下方的活塞将两层液体分离，下层液体从下口流出，并及时关闭活塞，上层液体从上口倒出3．重结晶——提纯固体有机化合物常用的方法(1)原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。(2)溶剂的选择①杂质在所选溶剂中的溶解度很大或溶解度很小，易于除去。②被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。物质的性质与分离、提纯方法的选择与实例(1)根据物质的溶解性差异，可选用结晶、过滤的方法将混合物分离。(2)根据物质的沸点差异，可选用蒸馏的方法将互溶性液体混合物分离。(3)根据物质在不同溶剂中溶解性的差异，用萃取的方法把溶质从溶解性小的溶剂中转移到溶解性较大的溶剂中。(4)根据混合物中各组分的性质不同可采用加热、调节pH、加适当的试剂等方法，使某种成分转化，再用物理方法分离而除去。实例：方法目的主要仪器实例蒸馏蒸馏烧瓶、冷凝管分离乙酸和乙醇 分离、提纯沸点相差很大的液态混合物萃取将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂分液漏斗用四氯化碳将碘水中的碘提取出来分液分离互不相溶的液态混合物分液漏斗分离汽油和水重结晶利用温度对溶解度的影响提纯有机物烧杯、酒精灯、蒸发皿、漏斗提纯苯甲酸洗气分离提纯气体混合物洗气瓶除去甲烷中的乙烯分离提纯物质的“四原则”：即学即练1．重结晶法提纯苯甲酸实验中不需要的仪器是A．B．C．D．【答案】C【详解】用重结晶法提纯苯甲酸的实验步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤，所以实验中需要用到漏斗、酒精灯、烧杯，不需要锥形瓶；故选C。2．下列实验中，所采取的分离方法或对应原理不正确的是选项目的分离方法原理A除去淀粉胶体中的NaCl过滤淀粉胶体不能透过滤纸，NaCl则可以透过B除去Cl2中的HCl洗气Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小而HCl易溶 C除去粗苯甲酸晶体中的沙子重结晶苯甲酸的溶解度受温度影响较大，沙子在水中溶解度小D分离食用油和汽油蒸馏食用油和汽油的沸点不同A．AB．BC．CD．D【答案】A【详解】A．胶体的胶粒可以透过滤纸，但不能透过半透膜，应渗析分离，A错误；B．氯气溶于水发生反应：Cl2+H2OH++Cl-+HClO，由于饱和食盐水中存在大量Cl-可以抑制氯气的溶解，除去Cl2中的HCl时，可利用二者在饱和食盐水中的溶解度差异，采用洗气法除杂，B正确；C．沙子难溶于水，热水溶解后过滤再重新结晶即可以除去沙子，C正确；D．食用油和汽油为互溶的两种液体，可以利用其沸点不同蒸馏分离，D正确；综上所述答案为A。3．按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：下列各步实验操作原理与方法错误的是ABCD步骤①步骤②步骤③步骤④A．AB．BC．CD．D【答案】C【分析】样品粉末用甲苯和甲醇溶解，并过滤得到滤液，滴加硝酸钠溶液分液得到水层溶液，蒸发结晶得到固体粗产品，有机层溶液蒸馏得到甲苯，据此判断。 【详解】A．步骤①为分离固体与液体混合物的操作，应使用过滤装置，故A正确；B．步骤②是将互不相溶的有机层与水溶液层分离，应使用分液操作，故B正确；C．步骤③是从水溶液中提取溶质，应使用蒸发操作，不能用坩埚，故C错误；D．步骤④是从有机溶液中分离出溶剂，应使用蒸馏操作，故D正确；故选C。4．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是被提纯的物质除杂试剂分离方法A乙醇(水)金属钠蒸馏B苯(环己烯)溴水洗涤，分液C乙醇(乙酸)CaO固体蒸馏D乙酸乙酯(乙酸、乙醇)饱和NaOH溶液洗涤，分液A．AB．BC．CD．D【答案】C【详解】A．乙醇和水均会与金属钠发生反应，不能达到除杂的效果，A错误；B．环己烯和溴水可发生加成反应，产物溶于苯，不能达到除杂的效果，B错误；C．乙酸与氧化钙反应生成熔沸点高的乙酸钙，加热时，蒸馏出去的只有乙醇，故C所选用的除杂试剂和分离方法都正确，C正确；D．乙酸乙酯、乙酸均会与NaOH反应，不能达到除杂的效果，D错误；故答案为C。5．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下B．用96%的工业酒精制取无水乙醇，可采用直接蒸馏的方法C．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要趁热将溶液过滤D．在苯甲酸重结晶实验中，滤出晶体后，直接将晶体铺在干燥的滤纸上晾干【答案】CD【详解】A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近测蒸汽的温度，不能伸入液面下，故A错误；B．用96%的工业酒精制取无水乙醇，需要先加入新制的生石灰，然后再蒸馏，直接蒸馏会形成乙醇和水的共沸物，故B错误；C．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要趁热将溶液过滤，防止溶液温度降低苯甲酸析出，故C正确； D．苯甲酸在空气中比较稳定，在苯甲酸重结晶实验中，滤出晶体后，可以直接将晶体铺在干燥的滤纸上晾干，故D正确；故选CD。分层训练夯实基础1．下列关于苯甲酸的重结晶实验的说法正确的是A．该实验中四次用到玻璃棒B．该实验中第二次用到玻璃棒的作用是引流C．该实验中结晶的温度越低越好D．苯甲酸是常用的食品防腐剂，因此可任意量添加【答案】B【详解】A．该实验中三次用到玻璃棒，即溶解时搅拌，过滤时引流(两次)，A错误；B．该实验中第二次用到玻璃棒是在过滤中使用，其作用是引流，B正确；C．结晶的温度太低，杂质也会结晶析出，纯度降低，C错误；D．食品防腐剂的添加量有一定要求，不能任意添加，D错误。答案选B。2．下列关于物质的分离、提纯的做法正确的是A．除去苯甲酸固体中混有的少量：重结晶B．除去乙酸乙酯中少量的乙酸：加氢氧化钠溶液，充分振荡，过滤C．分离碘化钠和单质碘的混合水溶液：用乙醇萃取并蒸馏D．分离苯和硝基苯：分液【答案】A【详解】A．苯甲酸的溶解度受温度的影响较大，而氯化钠的溶解度受温度的影响较小，所以除去苯甲酸固体中混有的少量，可采用重结晶法，故A正确；B．乙酸乙酯会在氢氧化钠溶液中发生水解，所以除去乙酸乙酯中少量的乙酸，应加饱和碳酸钠溶液，饱和碳酸钠能溶解乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，加入饱和碳酸钠溶液后，溶液分层，分液后得到乙酸乙酯，故B错误；C．乙醇和水互溶，不能用乙醇萃取混合溶液中的碘，故C错误；D．苯和硝基苯互溶，不能用分液的方法分离，应采用蒸馏的方法分离，故D错误；答案选A。3．用括号内的试剂和操作除去下列各物质中的少量杂质，其中正确的是 A．乙醇中的水(钠、蒸馏)B．苯甲酸中的氯化钠(水、重结晶)C．苯中的苯酚(浓溴水、过滤)D．乙烷中的乙烯(酸性高锰酸钾溶液、洗气)【答案】B【详解】A．乙醇与水均与钠反应生成氢气，不能除杂，A错误；B．苯甲酸在水中溶解度不大，加水重结晶可分离，B正确；C．苯酚与浓溴水反应生成的白色沉淀三溴苯酚与苯互溶，不能除杂，C错误；D．乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化生成二氧化碳，引入新杂质，不能除杂，D错误；故答案为B。4．某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙。用重结晶法提纯苯甲酸的实验步骤中，下列操作未涉及的是A．加热溶解B．冷却结晶C．萃取后分液D．趁热过滤A．AB．BC．CD．D【答案】C【详解】A．图中加热溶解，便于分离泥沙，故A正确；B．冷却结晶可析出苯甲酸晶体，故B正确；C．重结晶实验中不涉及萃取、分液，故C错误；D．苯甲酸在水中溶解度随温度降低而减小，需要趁热过滤，防止损失，故D正确；故选：C。5．选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的字母序号填在横线上。A．萃取分液     B．升华     C．重结晶     D．分液     E.蒸馏     F.过滤     G.洗气(1)____分离氯化钾与固体碘的混合物。(2)____提纯含有泥沙的苯甲酸固体。(3)____分离水和CCl4的混合物。 (4)____分离石油中的各组分。(5)____除去混在甲烷中的乙烯。(6)____提取溴水中的溴。【答案】(1)B(2)C(3)D(4)E(5)G(6)A【解析】（1）固体碘易升华，氯化钾的热稳定性好，用升华分离氯化钾与固体碘的混合物，故答案为B；（2）苯甲酸能溶于水，泥沙不溶于水，用重结晶可以提纯含有泥沙的苯甲酸固体，故答案为C；（3）水与CCl4不相溶，可用分液分离水和CCl4的混合物，故答案为D；（4）石油中各组分的沸点不同，可用蒸馏法分离石油中的各组分，故答案为E；（5）乙烯能与溴水发生加成反应，甲烷不能，可用洗气法除去混在甲烷中的乙烯，故答案为G；（6）溴单质微溶于水，易溶于有机溶剂，可用萃取分液法提取溴水中的溴，故答案为A。6．如何除去下列物质中所含少量的杂质？写出所需试剂、分离方法及所用仪器。混合物所用试剂分离方法使用仪器①肥皂水(甘油)____________________________②乙酸乙酯(乙酸)_____________________________③硬脂酸(硬脂酸钠)___________________________【答案】食盐；盐析；漏斗、烧杯、玻璃棒；饱和碳酸钠溶液；分液；分液漏斗、烧杯    盐酸；过滤；漏斗、烧杯、玻璃棒【详解】①肥皂水和甘油的混合物，要除去甘油，加入食盐颗粒，肥皂发生盐析而变成固体析出，再用过滤装置进行分离，主要仪器有漏斗、烧杯，玻璃棒；故答案为：食盐；盐析；漏斗、烧杯，玻璃棒；②除乙酸乙酯中的乙酸用饱和碳酸钠溶液洗涤，可反应掉乙酸，因乙酸乙酯不溶于水，可经分液分离出来，所需要的仪器有分液漏斗、烧杯；故答案为：饱和碳酸钠溶液；分液；分液漏斗、烧杯；③硬脂酸中含有硬脂酸钠，加入盐酸与硬脂酸钠反应，生成硬脂酸和氯化钠，硬脂酸是固体酸，难溶于水，采用过滤法进行分离，主要仪器有漏斗、烧杯，玻璃棒；故答案为：盐酸；过滤；漏斗、烧杯，玻璃棒；能力提升 1．下列有关有机物分离和提纯的说法错误的是A．除去乙炔中混有的少量：通过溶液，洗气B．粗苯甲酸中混有泥沙和杂质，提纯主要步骤为：加热溶解、趁热过滤，蒸发结晶C．除去溴苯中混有的少量溴：加入足量溶液，振荡，静置，分液D．除去乙烷中混有的少量乙烯：通过溴水，洗气【答案】B【详解】A．与溶液反应生成硫化铜沉淀，故除去乙炔中混有的少量：通过溶液，洗气，A正确；B．苯甲酸在水中溶解度较小，冷却时会结晶析出，除去粗苯甲酸中混有泥沙和杂质，提纯主要步骤为：加热溶解、趁热过滤，冷却结晶，B错误；C．常温下溴与氢氧化钠反应生成盐和水，溴苯和水不互溶，除去溴苯中混有的少量溴：加入足量溶液，振荡，静置，分液，C正确；D．乙烯与溴发生加成反应，除去乙烷中混有的少量乙烯：通过溴水，洗气，D正确；故选B。2．下列有关实验的说法错误的是A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口处是为了测出馏分的沸点B．用重结晶法提纯苯甲酸；用分液法分离水和汽油的混合物C．用催化加氢的方法可除去乙烷中混有的少量乙烯D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞【答案】C【详解】A．蒸馏时，需要测定馏分的温度，则温度计的水银球位于蒸馏烧瓶支管口处，故A正确；B．重结晶苯甲酸，加热促进溶解，然后趁热过滤减少苯甲酸的损失，再冷却结晶，汽油不溶于水，用分液法分离水和汽油的混合物，故B正确；C．用催化加氢的方法除去乙烷中混有的少量乙烯，容易引入氢气杂质，故C错误；D．分液时为保持内外压强相等，需先将上口玻璃塞打开或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞，故D正确；故选C。3．实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是2C6H5CHO(苯甲醛)+NaOHC6H5CH2OH(苯甲醇)+C6H5COONa(苯甲酸钠)，C6H5COONa(苯甲酸钠)+HCl→C6H5COOH(苯甲酸)+NaCl。已知苯甲醛易被空气氧化；苯甲醇的沸点为205.3℃，微溶于水，易溶于乙醚；苯甲酸的熔点为121.7℃，沸点为249℃，微溶于水，易溶于乙醚；乙醚的沸点为34.8℃，难溶于水。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图所示，根据以上信息判断，下列说法错误的是 A．操作I是萃取分液B．操作II蒸馏得到的产品甲是苯甲醇C．操作III过滤得到的产品乙是苯甲酸钠D．乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲酸【答案】CD【详解】A．由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，则乙醚溶液中含苯甲醇，所以操作Ⅰ是萃取分液，选项A正确；B．由流程可知，操作Ⅱ是分离乙醚和苯甲醇，根据乙醚、苯甲醇的沸点不同，用蒸馏法分离乙醚和苯甲醇，选项B正确；C．水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，生成苯甲酸沉淀，通过操作Ⅲ过滤得到的产品乙是苯甲酸，选项C错误；D．由流程可知，白色糊状物中含有苯甲醇和苯甲酸钾，苯甲醇易溶于乙醚，苯甲酸钾是盐，易溶于水，所以乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇，选项D错误；答案选CD。4．钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略)。资料表明：室温下，TiCl4为无色液体，易挥发，高温时能与O2反应，与HCl不发生反应。其他相关信息如下表所示：物质熔点/℃沸点/℃水溶性TiCl4-25136.4易水解成白色沉淀，能溶于有机溶剂CCl4-2376.8难溶于水 装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用___________的方法分离除去。【答案】蒸馏【详解】TiCl4和CCl4的沸点不同，故装置D的锥形瓶中可能会有少量CCl4可用蒸馏的方法分离除去，故答案为：蒸馏。5．请写出除去下列物质中混入的少量杂质(括号内物质为杂质)的试剂或方法。(1)乙酸乙酯(乙酸)：_______(2)乙醇(水)：_______(3)甲烷(乙烯)：_______(4)甘油(水)：_______(5)硝基苯(苯)：_______(6)溴苯(Br2)：_______(7)汽油(水)：_______【答案】(1)碳酸钠溶液(2)氧化钙(3)溴水(4)碱石灰(5)蒸馏(6)稀氢氧化钠溶液(7)分液【解析】(1)加入过量的碳酸钠溶液，乙酸会发生反应，生成的乙酸钠溶于水中，乙酸乙酯浮在上层，用分液漏斗分离。(2)乙醇中少量的水可先加氧化钙脱水，后蒸馏。(3)将混有乙烯的甲烷气体通过溴水，乙烯加成后产物是液体，甲烷不反应，通过后经干燥即可。(4)加入碱石灰吸收水后经过滤得到纯净甘油，也可以利用甘油和水的沸点相差较大采用蒸馏的方法。(5)硝基苯和苯的沸点相差，较大采用蒸馏的方法，先蒸出苯。(6)先用稀氢氧化钠溶液洗涤，除去溴，然后再通过分液漏斗进行分液操作。(7)汽油和水不互溶，能分层，能用分液分离。6．三乙氧基甲烷主要用作医药中间体和感光材料，熔点，沸点，能溶于乙醇等多数有机溶剂，易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。氯仿和乙醇钠(，易溶于乙醇)在的无水条件下反应可以制取三乙氧基甲烷并得到氯化钠。回答下列问题：(1)实验室可用氯仿、乙醇、钠反应制备三乙氧基甲烷，同时生成，该反应的化学方程式为_____。(2)反应装置如图所示，冷凝水应从_______端通入(填“a”或“b”)。将无水乙醇和氯仿加入反应器中磁力搅拌均匀，加入的无水乙醇是理论量的多倍，多余乙醇的作用是___________。 (3)再将钠切成小块，从冷凝管口加入反应器，不搅拌，以保持钠块浮在液面上反应，其目的是___________。(4)为保证反应持续进行，需要控制一定温度，但反应过程中不需要加热，其原因是___________。若回流时装置中气雾的上升高度过高，应采取的措施是___________。(5)反应结束后，使用干燥仪器用吸滤法过滤出___________固体(填化学式)，用___________洗涤该固体，将洗涤液合并入滤液，蒸馏滤液得到纯净的三乙氧基甲烷。【答案】(1)2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑(2)a；作溶剂，溶解乙醇钠(3)使能快速逸出，减少副反应发生(4)钠与乙醇反应过程放热，可维持温度；冷水冲淋反应装置(5)；无水乙醇【详解】（1）氯仿、乙醇、钠反应制备三乙氧基甲烷，同时生成H2，可理解成乙醇与Na反应生成乙醇钠和H2、乙醇钠与氯仿在60℃~65℃的无水条件下反应生成三乙氧基甲烷和NaCl，故反应的化学方程式为2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑；答案为：2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑。（2）冷凝水的水流方向应与气流方向相反，冷凝水应从a端通入；乙醇能与Na反应生成乙醇钠和H2，加入的无水乙醇是理论量的多倍，由于乙醇钠易溶于乙醇，故多余乙醇的作用是：作溶剂，溶解乙醇钠；答案为：a；作溶剂，溶解乙醇钠。（3）将钠切成小块，从冷凝管口加入反应器，不搅拌，以保持钠块浮在液面上反应，在液面上Na与乙醇反应生成乙醇钠和H2，其目的是使H2能快速逸出，减少副反应发生；答案为：使H2能快速逸出，减少副反应发生。（4）为保证反应持续进行，需要控制一定温度，但反应过程中不需要加热，说明乙醇与Na的反应放热，可维持反应所需的温度；若回流时装置中气雾的上升高度过高，为了使反应物充分反应，应采取的措施是用冷水冲淋反应装置，减少反应物的损失；答案为：钠与乙醇反应过程放热，可维持温度；用冷水冲淋反应装置。 （5）三乙氧基甲烷的熔点为-76℃、沸点为146℃，说明三乙氧基甲烷在实验条件下呈液态，根据反应2CHCl3+6CH3CH2OH+6Na2HC(OC2H5)3+6NaCl+3H2↑可知，使用干燥仪器用吸滤法过滤出的固体为NaCl；由于三乙氧基甲烷能溶于乙醇等多数有机溶剂，故用无水乙醇洗涤过滤出的NaCl固体；答案为：NaCl；无水乙醇。培优专练1．下列有关除杂质(括号中为杂质)的操作中，正确的的是A．苯(苯酚)：加溴水，振荡，过滤除去沉淀B．乙酸乙酯(乙酸)：加氢氧化钠溶液，充分振荡，分液，弃水层C．溴苯(溴)：加入氢氧化钠溶液，然后分液D．乙烷(乙烯)：加入高锰酸钾溶液，洗气【答案】C【详解】A．苯酚与溴水反应生成三溴苯酚易溶于苯，溴水褪色且与苯分层，所以该反应中无沉淀产生，A选项错误；B．碳酸钠能与乙酸反应产生易溶于水的醋酸钠，且Na2CO3能降低酯的溶解度。但NaOH溶液虽能与乙酸反应达到除杂但也会使乙酸乙酯水解变质，B选项错误；C．溴和NaOH反应生成易溶于水的盐而与溴苯分离，出现分层采取分液即可得到有机层，C选项正确；D．乙烷不反应，乙烯被KMnO4溶液氧化为CO2混于乙烷中又增加了新的杂质，D选项错误；答案选C。2．常温下，青蒿素是一种无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点约为156.5℃，易受湿、热的影响而分解。某实验小组对青蒿素的提取和组成进行了探究。Ⅰ．提取流程：(1)“破碎”的目的是________________。(2)操作a和操作b的名称分别是____________、____________。(3)操作a所用青蒿必须干燥且不宜加热，原因是_________________________________。Ⅱ．燃烧法测定最简式：实验室用如图所示装置测定青蒿素（烃的含氧衍生物）中氧元素的质量分数。 (4)装置D中所盛固体可以是___（用对应符号填空）；F的作用是_______________。a.生石灰b.CaCl2c.碱石灰(5)燃烧mg青蒿素，图中D、E的质量分别增重ag、bg，则青蒿素中氧元素的质量分数可表示为_____（只写计算式，用含有m、a、b的符号来表示，可不化简）。【答案】增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率；过滤；蒸馏；青蒿素易受湿、热的影响而分解；b；防止空气中的H2O和CO2被E吸收而影响实验结果；×100%【详解】（1）根据乙醚浸取法的流程可知，对青蒿进行干燥破碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率，故答案为：增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率；（2）由分析可知，操作a是用过滤的方法分离用乙醚对青蒿素进行浸取后得到的悬浊液，操作b是用蒸馏的方法分离提取液得到青蒿素的粗品，故答案为：过滤；蒸馏；（3）由题意可知，青蒿素易受湿、热的影响而分解，则过滤所用青蒿必须干燥且不宜加热，防止青蒿素分解，故答案为：青蒿素易受湿、热的影响而分解；（4）装置D中盛有氯化钙固体，目的是吸收、测定反应生成的水的量，装置F中盛有碱石灰，目的是吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置E中，导致实验出现测定误差，故答案为：b；防止空气中的H2O和CO2被E吸收而影响实验结果；（5）由D、E的质量分别增重ag、bg可知，mg青蒿素中含有碳元素和氢元素的质量分别为×1×12g/mol=g、×2×1g/mol=g，则青蒿素中含有氧元素的质量为(m——)g，氧元素的质量分数为×100%，故答案为：×100%。3．乙酰苯胺，白色有光泽片状结晶或白色结晶粉未，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。制备原理如下：C6H5-NH2+CH3COOHC6H5-NH-CO-CH3+H2O 熔点：-6.2℃供点：16.6℃熔点：114.3℃沸点：184.4℃沸点：117.9℃沸点：304℃相对分子量：93相对分子量：60相对分子量：135微溶于水密度：1.050g·mL-1微溶于冷水，溶于热水易被氧化呈中性或极弱碱性，遇酸或碱性水溶液易分解成密度：1.0217g·mL-1苯胺及乙酸实验步骤为：a．在圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏制得的苯胺、15mL冰醋酸和少许锌粉（约0.2g)和几粒沸石，并连接好装置。b．用小火加热回流，保持温度在105℃约1小时，当温度下降时表明反应已完成,边搅拌边趁热过滤，然后将反应物倒入盛有250mL冷水的烧杯中。c．冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品,将粗产品移至400mL烧杯中，加入300mL水并加热使其充分溶解，稍冷,待乙酰苯胺晶体析出，抽滤后压干并称重为12.58g。回答下列问题：(1)A仪器的名称是______________，刺形分馏柱的作用是____________。(2)加入的锌粉与醋酸反应,化学方程式为____________；其目的是__________________。(3)从粗产品到晶体，采用的实验方法是____________（填字母）。A．过滤B．结晶C．重结晶     D．抽滤(4)本实验提高产率的主要措施有____________、____________。(5)实际产率是____________（保留两位有效数字）。【答案】(1)冷凝管；冷凝回流(2)2CH3COOH+Zn=Zn(CH3COO)2+H2↑；排除装置内空气，防止苯胺被氧化 (3)C(4)蒸发出水；反应物冷凝回流(5)85%【详解】（1）A仪器的名称是冷凝管；有机物易挥发，刺形分馏柱的作用是冷凝回流；答案：冷凝管；冷凝回流；（2）加入的锌粉与醋酸反应生成氢气,化学方程式为2CH3COOH+Zn=Zn(CH3COO)2+H2↑，苯胺极易被空气氧化，生成的氢气将装置内的空气排尽，其目的是排除装置内空气，防止苯胺被氧化，答案：2CH3COOH+Zn=Zn(CH3COO)2+H2↑；排除装置内空气，防止苯胺被氧化；（3）从粗产品到晶体，先用热水溶解，再冷却、结晶，析出晶体，采用的实验方法是重结晶；故选C，答案：C；（4）C6H5-NH2+CH3COOHC6H5-NH-CO-CH3+H2O，本实验提高产率的主要措施有蒸发出水，促使平衡正向移动，刺形分馏柱将反应物冷凝回流，提高原料的利用率，答案：蒸发出水；反应物冷凝回流；（5）实际产率是n(苯胺)==0.1099mol，n(乙酸)=(15ml×1.05g/ml)/60g/mol=0.2625mol，Zn反应的醋酸为，实际加入醋酸0.2563mol，二者按1：1反应，由于乙酸过量，按苯胺计算，乙酰苯胺理论产量为0.1mol，而实际产量为12.58g，故产率为